Technische Ausstattung

Rheometer

Die Verarbeitbarkeit ist eine sehr wichtige Eigenschaft eines Mörtels. Mit herkömmlichen Messmethoden entzieht sie sich der genauen quantitativen und zahlenmäßigen Erfassung. Die übliche Art der Beurteilung der Konsistenz ist das Ausbreitmaß. Mit einem Rheometer, das sowohl Rotations- als auch Oszillationsversuche durchführen kann, lassen sich jedoch auch so komplexe Eigenschaften wie die Verarbeitungseigenschaften wissenschaftlich beschreiben und in Zahlen fassen.

Die Rheologie ist für mich der Schlüssel für die Entwicklung von Mörtelrezepturen mit definierten, vorgegebenen Verarbeitungseigenschaften. Da Mörtelrheometer wie der „Viskomat NT“ (Schleibinger Geräte Teubert u. Greim GmbH, http://www.schleibinger.com) für meine Zwecke immer noch zu viel Material benötigen, arbeite ich mit einem hochauflösenden Forschungsrheometer und Platte-Platte-Messsystemen, die den Materialbedarf auf wenige Gramm pro Messung beschränken.

Rheometer „Bohlin Gemini 150“

Messsysteme für das Rheometer

Wärmeflusskalorimeter

Die Wärmeflusskalorimetrie ist eine einfache und schnelle Methode zur Verfolgung von Hydratationsreaktionen wie sie beim Erhärten von Gips oder Zement ablaufen. Die entstehende Hydratationswärme lässt sich quantitativ und zeitaufgelöst digital auswerten. Mit Hilfe der Daten lässt sich zum Beispiel das Abbindeverhalten von Gipsmörteln optimieren, sowie die Festigkeit von Zementmörteln maximieren.

 

Mein Kalorimeter ist ein Differenzwärmeleitungskalorimeter in Vierlingsausführung mit drei Messzellen und einer Referenzzelle. Diese Bauart ist vom Mineralogen Prof. Dr. Hans-Jürgen Kuzel an der Uni Erlangen entwickelt worden [1] und ist auch unter dem Namen „Erlangener Kalorimeter“ bekannt. Es ist ein hochempfindliches Forschungskalorimeter und benötigt nur sehr kleine Probemengen (man arbeitet typischerweise mit Probemengen zwischen einem und drei Gramm). Es ist in eine Isolierbox eingebaut und kann mit einem Kälte-Umwälzthermostat auf Temperaturen zwischen 5 und 50°C temperiert werden. Als inerte Referenzprobe benutze ich einen Tiegel mit 2 g Quarzsand.

 

Kalorimeter-Aluminiumblock mit drei Messplätzen und einer Referenzprobe

6½-stelliges Digitalmultimeter „Keithley 2000“

 

Aufbau

Das Gerät besteht aus einem Aluminiumblock (Wärmesenke), an der vier Wärmeflusssensoren in einer Weise befestigt sind, dass eine gute Wärmeleitfähigkeit gewährleistet ist. Die Wärmeflusssensoren bestehen aus 71 in Reihe geschalteten BiTe-Halbleiter-Elementen in planarer Anordung. Eine der vier Messzellen dient als Referenzzelle und nimmt eine inerte Blindprobe auf.

Messprinzip

Die durch die hydratisierende Probe freigesetzte Wärme fließt durch den Wärmeflusssensor in den Aluminiumblock. Die Temperaturdifferenz induziert in den Sensoren eine Spannung, die mit einem hochempfindlichen Digitalmultimeter gemessen wird. Als Messsignal dient die Differenz der Spannungen zwischen Messzelle und Referenzzelle.

Da die sehr geringe Hydratationswärme aus der kleinen Probemenge ziemlich schnell über die Sensoren abgeführt wird, ändert sich die Probentemperatur praktisch nicht und man spricht von isothermer Kalorimetrie auch wenn der Wärmefluss durch ein Temperaturgefälle angetrieben wird (und also ein minimaler Temperaturunterschied entsteht).

Die Datenerfassung erfolgt mit Hilfe des Programms „MESICON OMI“ (Version 2.3, Dr. Ecker GmbH).

[1] Kuzel, H.-J.: Ein leistungsfähiges Wärmeleitungskalorimeter. Tonindustrie-Zeitung Fachberichte, 108, 1, 46-51, 1984.

Und dann habe ich selbstverständlich auch viele Geräte und Maschinen wie sie in jedem herkömmlichen Mörtellabor zu finden sind: Hobart-Mischer, Ausbreittisch und Co. …